盐酸二甲双胍缓释片处方前研究

建立盐酸二甲双胍片剂的含量测定和溶出度测定方法.采用紫外分光光度法进行片剂质量浓度、溶出度和溶解度测定,结果表明在1.150-10.260μg/mL范围内,线形关系良好,精密度和回收率符合要求.建立的方法适用于二甲双胍片剂的处方前研究.     

同多钼酸根共振瑞利散射光谱法测定盐酸小檗碱

在弱酸性HCl NaAc缓冲溶液中,同多钼酸根能与盐酸小檗碱阳离子形成离子缔合物.它将导致共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于373nm处.盐酸小檗碱在0～3×10-6mol/L范围内其浓度与RRS强度成正比.方法具有高灵敏度,对盐酸小檗碱的检出限(3σ)为8 9ng/mL.方法也具有较好的选择性,用于盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的测定,结果满意.文中还对反应机理及RRS与吸收光谱特征进行了比较研究.     

铁氰化钾化学发光体系测定盐酸肾上腺素

基于铁氰化钾可以在碱性条件下直接氧化盐酸肾上腺素产生化学发光这一现象,并结合流动注射技术建立了一种直接测定盐酸肾上腺素的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围在5 0×10-8～5 0×10-6g/mL,检出限为2 8×10-9g/mL(3σ).对5 0×10-7g/mL的盐酸肾上腺素连续11次测定的相对标准偏差为3 2%.该法已成功测定了注射液中的盐酸肾上腺素含量,结果令人满意.     

盐酸纳曲酮有关物质检查的方法研究

保证盐酸纳曲酮药物纯度,建立了有关物质检查方法。采用ZORBAX-C_18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈:0.005 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠=3:7(pH6.0),流速为lml·min~(-1),测定波长为220 nm。能较好分离药物中的有关物质,检测中发现药物有一杂质,经质谱确认为该药物的中间体。方法简便,快速,专属性强,可用于药物的质量控制研究。     

微透析-毛细管电泳联用研究盐酸雷尼替丁在家兔血液中的代谢过程

将毛细管区带电泳(CZE)与微透析采样技术联用,研究了盐酸雷尼替丁在家兔血液中的代谢过程.首先研究了毛细管电泳的pH值、缓冲液浓度、分离电压、进样时间等电泳条件对盐酸雷尼替丁与法莫替丁分离的影响.结果采用pH6.2磷酸缓冲液,分离电压为10kV,进样压力2758Pa,4s的条件,能够使盐酸雷尼替丁与法莫替丁达到基线分离,据此以法莫替丁为内标建立了一种测定盐酸雷尼替丁的方法,峰面积比与相应的盐酸雷尼替丁浓度在1.5×10-7g·mL-1～8.0×10-6g·mL-1范围内成线性关系(r=0.998),最低检测限9.0×10-8g·mL-1.药物代谢动力学参数由“NDST21”计算软件求得,代谢符合一室开放模型,其半衰期为89.8min.     

毛细管气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中的残留溶剂

采用毛细管气相色谱法对盐酸倍他洛尔原料药中丙酮、异丙醇及甲苯残留量进行测定.色谱柱为HP-1石英毛细管柱(0.53 mm×30 m,1.5 μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为2.0 mL/min,在该条件下,丙酮、异丙醇在10～90 mg/L,甲苯在1.78～16.02 mg/L的质量浓度范围内峰面积与质量浓度成线性关系,相关系数分别为0.999 7,0.999 7,0.999 6.加样回收率、精密度、溶液稳定性的试验结果均可满足三者残留量分析的要求.     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h.     

流动注射化学发光自动监测盐酸氯丙嗪片的体外溶出度

建立了一种简单而灵敏的流动注射化学发光体系连续自动监测盐酸氯丙嗪片溶出度的方法，并对Ce(SO4)2盐酸氯丙嗪化学发光体系的适宜反应条件和主要影响因素进行了讨论．测定了三种不同来源的盐酸氯丙嗪片的溶出度，结果与药典标准方法测得值一致、体系具有稳定性好、灵敏度高、简单、方便和大动态测量范围，能便捷地在线监测盐酸氯丙嗪片的溶出全过程。     

毛细管电泳高频电导检测克林霉素的含量

建立了毛细管电泳高频电导法测定克林霉素含量的方法.考察了各种实验条件对分离和检测的影响.以2.4 mmol/L 甘氨酸 0.80mmol/L柠檬酸 4.0 mmol/L H3BO3(pH=6.5)为电泳介质,分离电压20.0 kV.在优化条件下,克林霉素的峰形良好,出峰时间快,线性范围为1.500～120.0μg/mL,检出限为0.5μg/mL.回收率达93.6%～98.9%.     

血清中盐酸洛美沙星的测定及荧光光谱特性

用荧光分光光度法研究了盐酸洛美沙星在血清中的荧光光谱特性,并对其在血清样品中的含量进行了测定．用乙腈沉淀蛋白对血清进行预处理,在硼酸盐缓冲溶液中,用硫酸调节酸度,并使其pH值为3．0,以β环糊精为荧光增敏剂．通过扫描其激发光谱和发射光谱,可知盐酸洛美沙星在血清中有以下荧光特性盐酸洛美沙星血清提取液和盐酸洛美沙星的标准溶液具有相同特征的激发光谱和发射光谱,其激发波长为288nm,发射波长为450nm,也即药物光谱不受血清成分干扰,但血清样品对盐酸洛美沙星的荧光强度造成强烈的荧光猝灭．测定血清中盐酸洛美沙星的线性范围为0．v5～5．0μg·ml,其回归方程为y＝-0．2370+4．809X(R＝0．9968),血清中盐酸洛美沙星的平均回收率为99．5％,方法的相对标准偏差为0．82％(n＝5)．